手持式土壤重金属分析仪的作业原理基于X射线荧光(XRF),商业化开展历程先后历经了X光源从辐射源到迷你X射线光管,探测器从Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。通过几十年的开展,如今市场上呈现多种设计精巧、智能化的仪器品牌和类型。
从业者已领会到了手持XRF分析仪带来的明显优势, 如全元素数据实时获取,无需将样品转移至实验室、测验时间短1至2分钟,无需长时间等候测验成果、测验方法不会对样品发生破坏性、无需特别的样品前处理等。本文以易诺科技奥林巴斯手持式土壤重金属分析仪为例,介绍其精确性问题。
想了解如何看待手持仪器的测验成果的精确性之前,就有必要清楚哪些要素会影响测验成果。
(1)仪器校准:仪器出厂前,都会预装套基本参数法 (FP),但它并不一定适用于一切的基体材质,所以有必要根据实际测验状况,选用相应的标样进行校准;
(2)能量校准:现在主流探测器为硅漂移SDD,通常运用几个小时后,就需求进行能量校准,以确保元素谱峰指认的精确性。如果仪器每次测验前都能进行自动校准,那将能进一步确保这一特性;
仪器Kapton膜、Mylar 膜和PE塑料袋:在运用手持XRF分析仪时,用户能够直接对土壤测验,能够将土样入Mylar膜的样品杯中再进行测验,也能够将土样装入PE塑料袋内再进行测验。它们的厚度通常为6um、6um和50um ,对X荧光信号多少会有吸收,需求进行修正。
(3)测验时间:理论上,延长测验时间会导致更低的检出限LOD以及相对偏差RSD值。实际上,测验时间的长短彻底依赖于待测元素及含量;
(4)样品颗粒巨细:手持XRF分析仪的检测窗口非常小,约2cm2 ,所以要确保均一-成分的样品检测区域。如果有大颗粒在这个区域,那测验成果是不可信的。现在关于手持XRF分析仪的法规是US EPA 6200,其中就主张样品颗粒巨细坚持250um以下;
(5)样品深度:如果用样品杯装土样,进行测验,主张将样品杯装满(约5g) ;
(6)样品含水量:样品中含水量的增加,会直接导致元素测验成果的减小。-般来说,低z元素受水含量的影响要远大于高Z元素,因为前者元素的电子结合能比较低。
以上影响要素,在进行测验时需求全面考虑,只有这样才能对测验成果进行合理点评。
现在国内还未有对手持XRF分析仪的运用规程及测验性能的全面评估的报告,所以不能片面地对仪器的测验成果下结论。
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